40.讨教怎样判别醋酸中含有硫酸及甲酸?
答 醋酸中若含有硫酸或甲酸,,,一般做定量法很难分清。。因此可用定性要领来检测该醋酸中是否含有硫酸和甲酸。。
判别硫酸的要领是:取试样100mL,加入氯化钡5g,,,搅拌之,,,使其溶化,,,静置15min左右,,,寓目试样液中有无白色沉淀,,,若试样中有白色沉淀,,,即为硫酸钡,,,证实含有硫酸。。
判别甲酸可用氯化汞试验法定性测试。。
其原理为:甲酸或碱金属甲酸盐,,,在醋酸一醋酸盐缓冲溶液中和氯化汞一同温热,,,将有白色晶态的氯化亚汞(甘汞)沉淀出来:
在下面的条件下,,,甚至用大宗的下列酸类,,,亦无反映:醋酸、乙醇酸、乳酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸。。以是推选这个试验法,,,用于从羧酸和磺酸(或它们的碱金属盐类)的混淆物中判断甲酸(甲酸盐)。。
操作要领:取酸性的、中性的或弱碱性的待试稀溶液一滴,,,置一微量坩埚中,,,并加入10%氯化汞溶液及缓冲溶液各一滴。。将混淆物置烘箱内,,,在l00。。C蒸发至干(避完)。。用水一滴溶化蒸发残渣,,,并加入c(NH3)一0.1mol/L的氨溶液一滴,,,视甲酸(盐)的含量几多,,,将有或深或浅的玄色至灰色泛起。。每100mL缓冲溶液含冰醋酸lmL和醋酸钠1g。。
该法判断限度:5μg甲酸。。
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